1,4-Ftalaldehýð

Bætið 6,0 g af natríumsúlfíði, 2,7 g af brennisteinsdufti, 5 g af natríumhýdroxíði og 60 ml af vatni í 250 ml þriggja hálsa flösku með bakflæðisþéttara og hræribúnaði og hækkið hitann í 80 ℃ undir hræringu.Gula brennisteinsduftið leysist upp og lausnin verður rauð.Eftir bakflæði í 1 klst. fæst dökkrauð natríumpólýsúlfíðlausn.

Bætið 13,7 g af p-nítrótólúeni, 80 ml af iðnaðaretanóli, 0,279 g af N,N-dímetýlformamíði og 2,0 g af þvagefni í 250 ml þriggja hálsa flösku með droptrekt, bakflæðisþéttara og hræribúnaði, hitið og hrærið að leysa upp p-nítrótólúen til að fá ljósgula lausn.Þegar hitastigið er hækkað smám saman í 80 ℃ og haldið stöðugu, er natríumpólýsúlfíðlausninni sem var útbúin í ofangreindu skrefi sleppt og lausnin verður fljótt blá, verður síðan dökkgræn í dökkbrún og að lokum verður rauðbrún.Það er sleppt innan 1,5-2,0 klukkustunda og síðan haldið við 80 ℃ fyrir bakflæðisviðbrögð í 2 klukkustundir.Gufueiming fer fram hratt.Á sama tíma eimingar er 100 ml af vatni bætt við, 150 ml af eimi er safnað saman og pH gildið er 7. Afgangsvökvinn er kældur með ís hratt til að fella út ljósgula kristalla sem eru dregin út með eter (30 ml × 5) (Na2S04), gufað upp og þurrkað til að fá p-amínóbensaldehýð gult fast efni.

Bætið 5,89 paraformaldehýði, 13,2 g af hýdroxýlamínhýdróklóríði og 85 ml af vatni í 250 ml þriggja hálsa flösku, hitið og hrærið til að þau leysist öll upp til að fá litlausa lausn, bætið síðan við 25,5 g natríumasetathýdrati, haldið hitastigi við 80 ℃ og bakflæði í 15 mínútur til að fá formaldehýð oxím (10%) litlausa lausn.

Í 50 ml bikarglas er bætt við 3,5 g af p-amínóbensaldehýði, 10 ml af vatni, 5 ml óblandaðri saltsýru sleppt og haldið áfram að hræra.Ljósgula efnið verður fljótt svart og leysist stöðugt upp.Það er hægt að hita það rétt (undir 6 ℃) til að leysa það allt upp.Kældu það í ísaltbaði og hitinn fer niður fyrir 5 ℃.Á þessum tíma fellur p-amínóbensaldehýðhýdróklóríð út sem fínar agnir og lausnin verður að deigi.Undir hræringu var 5-10 ℃ 5 ml af natríumnítrítlausn dreypt innan 20 mín, og hræringunni var haldið áfram í um 20 mín.40% natríumasetatlausn var notuð til að stilla rauða kongóprófunarpappírinn þannig að hann væri hlutlaus til að fá díasóníumsaltlausn.

Leysið 0,7 g af kristölluðu koparsúlfati, 0,2 g af natríumsúlfíti og 1,6 g af natríumasetat hýdrati í 10% formaldehýð oxím lausn og lausnin verður græn.Eftir að hafa dreypt, haldið lágum hita í 30 mínútur til að fá gráa lausn, bætið við 30 ml óblandaðri saltsýru, hækkið hitastigið í 100 ℃, bakflæði í 1 klukkustund, lausnin virðist appelsínugul, gufueiming, fáið hvítt örlítið gult fast efni, síað og þurrkað til að fá hráafurð p-bensaldehýðs.Afurðin var endurkristölluð með blönduðum leysi af 1:1 alkóhóli og vatni.